色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進(jìn)行定性、定量分析。
1.2油色譜分析儀的工作原理
油色譜分析儀以氣體作為流動(dòng)相(載氣),當樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來(lái),最后將轉換后的電信號送至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析,從而得到各組份的分析結果。其工作原理簡(jiǎn)圖如下圖所示:
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工作原理簡(jiǎn)圖
由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),已廣泛應用于石油化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環(huán)境保護、食品工業(yè)、醫療臨床等部門(mén)。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中較好地解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、科學(xué)研究、公害檢測、生產(chǎn)控制等問(wèn)題。
1.3油色譜分析儀的特點(diǎn)
采用了全新的工業(yè)造型、電子線(xiàn)路,并將當今的IP技術(shù)應用于色譜分析儀。儀器采用了最新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線(xiàn)技術(shù)、以太網(wǎng)以及數據處理技術(shù),優(yōu)化了溫控程序和氣路控制,從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。
色譜分析儀有如下功能和特點(diǎn)(部分功能需選配專(zhuān)用工作站):
1. 采用了技術(shù)先進(jìn)的10/100M自適應以太網(wǎng)通信接口、并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過(guò)企業(yè)內部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現遠距離的數據傳輸;方便了實(shí)驗室的架設、簡(jiǎn)化了實(shí)驗室的配置、方便了分析數據的管理。
2. 儀器內部設計3個(gè)獨立的連接進(jìn)程,可以連接到本地處理(實(shí)驗室現場(chǎng))、單位主管(如質(zhì)檢科長(cháng)、生產(chǎn)廠(chǎng)長(cháng)等)、以及上級主管(如環(huán)保局、技術(shù)監督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實(shí)時(shí)監控儀器的運行以及分析數據結果。
3. 儀器選配的NetChromTM工作站可以同時(shí)支持多臺色譜分析儀工作,實(shí)現數據處理以及控制,簡(jiǎn)化了文檔管理,并最大程度地降低了用戶(hù)的實(shí)驗室投資以及運行費用。
4. 系統具有中、英文操作系統,用戶(hù)可根據需要自行切換。
5. 控溫區域可由用戶(hù)自由命名,方便用戶(hù)的使用。
6. 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可滿(mǎn)足復雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同時(shí)安裝四個(gè)檢測器。也可采用檢測器追加方式,在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測器。
????7. 儀器采用模塊化的結構,設計明了、更換升級方便,保護了投資的有效性。
8. 全新的微機溫度控制系統,控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有六路完全獨立的溫度控制系統,可實(shí)現十六階程序升溫,使該設備能勝任更大范圍的樣品分析;具有柱箱自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統,使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快。
9. 儀器可選配先進(jìn)的電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)實(shí)現了數字控制,可大大提高定性和定量結果的重現性。
10. 儀器設計定時(shí)自啟動(dòng)程序,可以輕松地完成氣體樣品的在線(xiàn)分析(需配備在線(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣部件)。
11. 全微機控制鍵盤(pán)的操作系統,操作簡(jiǎn)單、方便;并設計檢測器自動(dòng)識別技術(shù)。具有故障診斷以及斷電數據保護的功能,可自動(dòng)記憶設定參數。
12. 儀器內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線(xiàn)存儲、基線(xiàn)扣除的功能。
13. 采集色譜信號及數據處理,適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統。由符合A/A(美國分析學(xué)會(huì ))標準的CDF文件讀入采樣數據,因此可與Agilent、Waters等色譜工作站接軌。
14. 具有完全自主知識產(chǎn)權的色譜系統,具有MODBUS/TCP的標準接口,可以和DCS方便對接。
15. 儀器可以和國內外多個(gè)廠(chǎng)家生產(chǎn)的自動(dòng)進(jìn)樣器對接;如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高速液體、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。
1.4色譜分析儀的技術(shù)指標
色譜分析儀由進(jìn)樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及可選配專(zhuān)用工作站等組成。?可選配FID、TCD、ECD、FPD、NPD等檢測器??蓮V泛應用于化工、制藥、食品等領(lǐng)域的質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢測。
1.4.1油色譜分析儀主要技術(shù)指標:
1. 操作顯示:192*64點(diǎn)陣漢化液晶
2. 溫控區域:6路
3. 溫控范圍:室溫+5℃~400℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃
4. 程序升溫階數:16階
5. 程升速率:0.1~40℃/min
6. 氣路控制:氣路控制
7. 外部事件:4路
8. 進(jìn)樣器種類(lèi):填充柱、毛細管、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣等任選
9. 檢測器數目:5個(gè),FID、TCD、ECD、FPD、NPD(可選配)
10. 啟動(dòng)進(jìn)樣:手動(dòng)、自動(dòng)任選
11. 通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3
1.4.2油色譜分析儀檢測器技術(shù)指標
氫火焰離子化檢測器(FID)
1. 檢測限:≤3×10-12g/s (正十六烷/異辛烷);
2.?基線(xiàn)噪聲:≤5×10-14A
3.?基線(xiàn)漂移:≤1×10-13A/30min
4.?線(xiàn)性范圍: ≥107
熱導檢測器(TCD)
1.?靈敏度:S≥10000mV?ml/mg(苯/甲苯)(放大1、2、4、8倍任選)
2.?基線(xiàn)噪聲:≤20μV
3.?基線(xiàn)漂移:≤30μV/30min
4.?線(xiàn)性范圍: ≥105
電子捕獲檢測器(ECD)
1.?檢測限:≤1×10-14g/ml(丙體六六六/異辛烷)
2.?基線(xiàn)噪聲:≤0.03mV
3.?基線(xiàn)漂移:≤0.2mV/30min
4.?線(xiàn)性范圍:≥104
5.?放射源:63Ni
6.?檢測限: (S)≤2×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s;甲基對硫磷/無(wú)水乙醇)
7.?基線(xiàn)噪聲:≤3×10-13A
8.?基線(xiàn)漂移:≤2×10-12A/30min
9.?線(xiàn)性范圍:對硫≥103、對磷≥104