容量法和庫侖法卡爾費休滴定法有什么區別？

　　滴定劑既可以通過(guò)滴定管直接添加到樣品中（容量法），也可以在滴定池中電化學(xué)生成（庫侖法）。

　　當含量非常低時(shí)，例如小于 50-100 ppm (0.005-0.01%)，庫侖滴定主要用于根據卡爾費休進(jìn)行水分測定。

　　什么時(shí)候應該使用帶或不帶隔膜的電池？

　　C20 和 C30 提供兩種不同的電量計電池 - 帶或不帶隔膜。對于大多數應用，我們推薦不帶隔膜的電池，因為它幾乎無(wú)需維護。由于其創(chuàng )新設計，梅特勒-托利多的這款無(wú)隔膜比色皿甚至可用于測定油中的水分。

　　建議將帶隔膜的樣品池用于測定含酮物質(zhì)中的水分等應用。如果需要盡可能高的精度，也建議使用它。

　　需要多久標準化滴定劑？

　　當然，這取決于滴定劑的穩定性以及采取了哪些措施來(lái)保護滴定劑免受可能導致濃度降低的典型污染物的影響。這種滴定劑保護最常見(jiàn)的例子是將光敏滴定劑儲存在黑暗的瓶子中，例如碘溶液，使用分子篩或硅膠保護卡爾費休滴定劑免受潮濕，以及保護某些強堿（例如氫氧化鈉）免受吸收二氧化碳。

　　如何知道何時(shí)更換卡爾費休滴定儀干燥管中的分子篩？

　　這個(gè)問(wèn)題最實(shí)用的解決方法是在干燥管的頂部加一些藍色硅膠作為指示劑。一旦在該凝膠層中出現第一個(gè)粉紅色痕跡，就該更換或再生分子篩了。自然地，背景漂移的增加也表明是時(shí)候更換分子篩了。

　　如何在自動(dòng)滴定儀上驗證方法？

　　在驗證滴定儀方法時(shí)，需要檢查準確度、精密度、重現性、線(xiàn)性度、系統誤差、穩健性、耐用性和測定限制等內容。有關(guān)如何進(jìn)行此驗證的詳細建議，請參閱我們的質(zhì)量控制、驗證部分或梅特勒-托利多應用手冊 16 - 滴定方法的驗證。

　　卡爾費休滴定劑標準化的最佳方法是什么？

　　對于卡爾費休試劑的標準化，人們期望最好的標準是純水。然而，水不滿(mǎn)足主要標準的要求，因為它在稱(chēng)重過(guò)程中不穩定并且沒(méi)有足夠高的分子量。第二點(diǎn)提出了準確稱(chēng)量足夠小的樣品以便給出合理的滴定劑消耗量的問(wèn)題。

　　作為純水的替代品，可以得到各種濃度的認證標準溶液，濃度范圍為每克（或每毫升）0.1mg 至 10mg 水。這允許稱(chēng)量出更合適的樣本量。

　　第三種可能性是使用具有確切已知水含量的固體樣品。這里最常見(jiàn)的標準是酒石酸鈉二水合物。該標準包含兩種結晶水，使其水分含量正好為 15.66%。該標準的優(yōu)點(diǎn)是它可以作為具有穩定和保證水含量的精細研磨粉末提供。由于與 100% 純水相比，水含量?jì)H為 15.66%，因此能夠以足夠的準確度稱(chēng)量合理的樣品量，以確保良好的滴度測定。該標準的唯一缺點(diǎn)是它在甲醇中的溶解度有限，而甲醇是最常用的卡爾費休溶劑。通常，大約 0.15g 標準品將溶解在 40mL 甲醇中。連續樣品的濃度測定結果增加表明溶解不完全。如果考慮到這種有限的溶解度，酒石酸鈉二水合物是測定卡爾費休試劑濃度的首選標準。

　　天平應該有什么分辨率來(lái)確保我得到準確和精確的結果？

　　這個(gè)問(wèn)題的答案取決于許多因素，例如預期結果和樣本的同質(zhì)性，這兩者都將決定最佳樣本量、最終結果所需的小數位數以及最終結果所需的準確度。然而，作為一般規則，樣本重量應至少有 4 個(gè)有效數字。以下是一些建議：

　　樣本量 最小小數位數

　　1-10g ..................................................3

　　0.1 - 1 克 ....................4

　　0.01 - 0.1 克 .... ....................5

　　需要多久更換一次卡爾費休滴定儀滴定燒杯中的溶劑？

　　這個(gè)問(wèn)題的第一個(gè)也是最明顯的答案是，一旦樣品不再溶解，就應該更換溶劑。然而，這只是更換溶劑的原因之一。第二個(gè)不太明顯的原因適用于雙組分試劑，其中滴定劑含有碘，溶劑含有卡爾費休反應所需的所有其他組分。這些其他成分之一是二氧化硫，并且在超過(guò)溶劑的溶解能力之前很久就會(huì )耗盡。作為一般規則，這兩個(gè)組分系統中的溶劑的水容量約為 7mg 水/mL 溶劑。這意味著(zhù)在需要更換溶劑之前，理論上 40mL 的溶劑可以容納 280mg 的水。由于典型滴定劑的濃度為 5mg/mL。